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怎么樣才能提高氣相色譜儀的靈敏度

2021年12月30日 13:37   來源: 滕州市瑞能分析儀器有限公司   
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  氣相色譜儀主要是利用物質的沸點、極性及吸附性質的差異實現混合物的分離。待分析樣品在氣化室氣化后被惰性氣體(即載氣,亦稱流動相)帶入色譜柱內,柱內含有液體或固體固定相,樣品中各組分都傾向于在流動相和固定相之間形成分配或吸附平衡。隨著載氣的流動,樣品組分在運動中進行反復多次的分配或吸附/解吸,在載氣中分配濃度大的組分先流出色譜柱,而在固定相中分配濃度大的組分后流出。組分流出色譜柱后進入檢測器被測定。
  在不增加樣品濃度的情況下,如何提高氣相色譜的靈敏度?
  靈敏度是指一定量的組分通過檢測器時所產生電信號(電壓:mV,電流:mA)的大小。
  提高儀器靈敏度是分析化學的一個永恒話題。就GC分析來說,儀器制造者和分析工作者總是設法制造高靈敏度儀器和開發高靈敏度方法。正是這種需求促進了儀器的發展,而儀器的發展又使法規制造者提出更高的檢測靈敏度要求,這種互動是循環往復的。那么在不增加樣品濃度的情況下,如何提高靈敏度呢?
  原因分析
  導致靈敏度降低的原因,可能有:
  1、采用了分流進樣。
  2、樣品未完全進入色譜柱。
  3、儀器受到污染,尤其是進樣口和色譜柱,導致系統噪聲升高,掩蓋了化合物的響應。
  4、化合物在進樣口容易被活性位點吸附,存在基質效應。
  5、所選用的檢測器本身靈敏度降低。
  解決方案
  提高檢測靈敏度有以下幾種方法:
  ①采用不分流進樣:所謂不分流進樣,是指在進樣時關閉分流氣路的電磁閥,使樣品全部進人色譜柱。這樣既能提高靈敏度,又能消除分流歧視。不分流進樣靈敏度明顯高于分流進樣,但背景信號也會抬高。通常用于環境分析(如水和大氣中痕量污染物的監測)、食品中的農藥殘留檢測,以及臨床和藥物分析等。
  ②選用特異性、高靈敏度的檢測器:這也是色譜工作者提高靈敏度的常用方法。如分析含鹵素化合物時采用ECD,分析含氮、磷化合物時采用NPD,分析含硫、磷化合物時采用FPD,當然還可選用質譜檢測器(MSD)等較高靈敏度的通用型檢測器。
  ③維護儀器、降低系統噪聲:儀器系統噪聲通常來自兩個方面:一是儀器本身,如檢測器噪聲、電路噪聲、固定相流失等;二是樣品基質,如進樣液中含有很多雜質,拾高背景噪聲,并可能導致進樣口、色譜柱系統污染。前者可以通過采用選擇性檢測器、低流失色譜柱來實現抑制;后者則需要對樣品凈化,如采用固相萃取(SPE) 或其他方式消除樣品基質干擾,以及及時更換襯管、清洗系統等。
  ④進樣口使用脫活襯管:襯管上的活性位點可能會吸附待測成分,造成色譜峰拖尾并降低靈敏度和影響再現性。在不分流進樣或分析稍有極性的化合物時,使用高惰性、低流失、熱穩定性好的脫活襯管,往往能顯著提高以往分析中難以解決的、活性物質的靈敏度,適用于復雜基質和活性物質分析。
  ⑤使用無污染、低固定液流失的色譜柱:色譜柱使用時間長后,固定液流失嚴重,導致暴露的載體對樣品的吸附,隨著色譜柱使用時間的延長,固定液的不斷流失,這部分載體會越來越多,因其活性點的存在,就會引起在分析過程中被分析的組分直接與載體表面接觸產生吸附作用,同時固定相流失會抬高色譜基線,從而導致靈敏度降低。
  ⑥采用基質配制標準溶液,提高靈敏度:在 GC分析時,經常會遇到基質效應,嚴重影響結果準確度和精密度。如分子量較小的有機磷農藥更容易受到基質的影響,表現為基質增強效應,由于基質的存在,掩蓋了進樣口襯管、色譜柱上活性位點,減少了活性位點與待測物質接觸的機會,從而使待測物質信號增強。因此應盡可能地用與樣品溶液中組分相同的基質提取液作為化合物的稀釋液,從而提高待測化合物的靈敏度。

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