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國產氮吹儀在大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定中的研究應用

檢測樣品:大米檢測項目:氯蟲苯甲酰胺殘留

方案概述:本標準規定了大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的高效液相色譜測定方法。 本標準適用于大米中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定。 本標準的方法檢出限為 0. 01 mg/kg。

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更新時間2021年12月27日

上傳企業來亨科技(北京)有限公司

下載方案

一、實驗試劑

水為 GB/T 6682 規定的一級水

乙腈丙酮      石油醚:60~90℃

乙腈:色譜純。     濃鹽酸

無水硫酸鈉:用前在 650℃下灼燒 4h 后備用

中性氧化鋁:100~200 目,用前 130℃處理 4h,如水 5%減活,備用。

鹽酸溶液:2.0 mol/L

氯蟲苯甲酰胺標準品:純度≥99%。


二、標準溶液的配置

標準溶液

一一氯蟲苯甲酰胺標準儲備液:準確稱取氯蟲苯甲酰胺 0. 0100 g,置于 10.0 mL 容量 瓶中,乙腈 溶解并定容至刻度,配置成濃度為 1000 mg/L 儲備液,于 0--5℃下避光保存。

一一氯蟲苯甲酰胺標準工作液:取 1000 u g/mL 氯蟲苯甲酰胺儲備液,用乙腈稀釋,配成 質量濃度分別為 8.0 mg/L、4.0 mg/L、2.0 mg/L、1.0mg/L、0.5 mg/L 和 0.25 mg/L 的 標準工作溶液,待用。標準工作液需現配現用。

 

三、主要儀器

高效液相色譜儀:配紫外檢測器

旋轉蒸發儀

真空泵

水浴恒溫振蕩器

氮吹儀

電子天平:感量 0.1g 和 0.1 mg。

 

四、樣品制備

將不少于 1000 9 大米(已脫殼)混勻,四分法取樣,放入食品加工機粉碎,過 20 目 篩,制成試樣,放入試樣瓶中密封,做上標記,并置于-20℃條件下保存,待測。


 

五、樣品提取

1、準確稱取 25g(精確至 0.1g)制備好的試樣于錐形瓶中,向錐形瓶中加 10 mL 鹽酸溶液和 20 mL 水浸泡 20 min,再加 80 mL 乙腈(4.1)浸泡過夜,振蕩提取 1 h,過濾2、殘渣用40 mL 乙腈(4.1)分兩次洗滌,合并濾液于分液漏斗中,加 5.0g 氯化鈉,振搖 3 min,靜置分層,棄去下層水相,乙腈相經無水硫酸鈉(4.7)干燥后,用旋轉蒸發儀于 35℃永浴下濃 縮至近干,待柱層析凈化。

3、凈化在玻璃層析柱中依次裝填 2.0 cm 高無水硫酸鈉、5.0 g 中性氧化鋁(4.8)、2.0 cm 高無 水硫酸鈉,層析柱先用 20 mL 石油醚+丙酮(1:1,體積比)預淋洗,棄去,然后轉移樣品液至柱上,用 50 mL 石油醚+丙酮(1:1,體積比)洗脫,重復一次,收集洗脫液,用旋轉 蒸發儀于 35℃水浴下濃縮至近干,氮吹儀用氮氣吹干,乙腈(4.4)定容至 2.0 mL,過 0.45μm 濾膜,供高效液相色譜儀測定。

 

六、高效色譜測定

 


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